摘要：使用上海伍丰科学仪器有限公司的EX1700型超高效液相色谱仪在安徽皖测食品检测技术有限公司开展应用，检测食品中防腐剂（苯甲酸和山梨酸）和甜味剂（糖精钠），方法研究表明：线性满足大于R2 ＞ 0.9990，保留时间重复性其RSD≤1.0%，检出限满足有关国家标准的要求，仪器工作站操作简便，可以满足日常食品安全检测的需求。


      食品中防腐剂和甜味剂是常用的食品添加剂。防腐剂是指天然或合成的化学成分，用于加入食品，以延迟微生物生长或化学变化引起的腐败。防腐剂主要作用是抑制微生物的生长和繁殖，以延长食品的保存时间，抑制物质腐败的药剂。食品防腐剂能抑制微生物活动，防止食品腐败变质，从而延长食品的保质期。防腐剂是用以保持食品原有品质和营养价值为目的的食品添加剂。规定使用的防腐剂有苯甲酸、苯甲酸钠、山梨酸、山梨酸钾、丙酸钙等。
      甜味剂是对能够赋予食品甜味的物质的总称。一般来说，甜味剂可分为营养型甜味剂和非营养型甜味剂。前者与蔗糖甜度相同时的重量，产生的热量高于蔗糖产生热量的2％，它主要包括各种糖类和糖醇类，如葡萄糖、果糖、异构糖、麦芽糖醇等；后者与蔗糖甜度相同时的重量，产生的热量低于蔗糖产生热量的2％，它包括甘草、甜叶菊、罗汉果等天然甜味剂和糖精钠、甜蜜素、安赛蜜、甜味素等人工合成甜味剂。由于人工合成甜味剂产生的热量少，对肥胖、高血压、糖尿病、龋齿等患者有益，加之又具有高效、经济等优点，因此在食品特别是软饮料工业中被广泛应用。
      人工合成防腐剂、甜味剂的安全性经过国内外多项研究表明，只要生产厂家严格按照国家规定的标准使用，并在食品标签上正确标注，对消费者的健康就不会造成危害。但如果超量使用，则会危害人体健康，为此国家对防腐剂和甜味剂的使用范围及用量进行了严格规定。

1试验部分
1.1仪器与试剂
      超高效液相色谱仪（上海伍丰 EX1700型），分析天平（梅特勒特利托 BP211D），离心机，氮吹仪、涡旋振荡器。
      甲醇（色谱级）、乙腈（色谱级）、乙酸铵（色谱级）、盐酸（分析纯）、醋酸（分析纯）、氨水（分析纯）、丙酮（分析纯）、氢氧化钠（分析纯）、水、半渗透膜袋。
1.2色谱条件的选择
      色谱柱：Shodex 120-5-4E C18，4.6*250mm，5um
      流动相：A：0.02mol/l乙酸铵水溶液；B：90%甲醇水溶液
      等度洗脱，A：B=90：10
      流速：1ml/min
      波长：230nm
      进样量为10ul
1.3标准溶液准备
      准确称取按纯度折算为100%质量的苯甲酸、山梨酸、糖精钠各1.000g，置于100ml容量瓶中，加水至刻度，配制成1000ug/ml储备液。储备液置于4℃冰箱中保存1个月。
临用时将储备液用水稀释至0.1，0.2，0.4，1.0，3.0，5.0ug/ml的系列溶液，经0.45微孔滤膜过滤，作为待测标准溶液。
1.4    样品溶液准备
      称取5g样品置于半透膜袋中，注意不要落在袋外，将半透膜袋放置于100mL烧杯中，就加入5%氢氧化钠溶液，使袋内和袋外均有溶液，浸泡过夜。
移去半渗透膜袋，用醋酸调价pH至6~7，过滤样液待测。

2结果与讨论
2.1色谱图
     按照色谱条件进样，获得苯甲酸、山梨酸、糖精钠的标准色谱图，见图1

                   图1苯甲酸、山梨酸、糖精钠标准图谱
2.2线性
     取混合标准溶液空白，0.1，0.2，0.4，1.0ug/ml的系列溶液，按照色谱条件进行进样。以标准溶液浓度为Y轴，以检测器响应信号为Y轴，拟合成标准曲线。见图2苯甲酸标准曲线，图3山梨酸标准曲线，图4糖精钠标准曲线。

 
                        图2苯甲酸标准曲线
 
                        图3山梨酸标准曲线

 
                        图4糖精钠标准曲线

     苯甲酸: Y=0.00001398X-0.0004873  R2=0.9995
     山梨酸: Y=0.00001004X-0.0001067  R2=0.9999
     糖精钠: Y=0.00002008X-0.0002473  R2=0.9999

2.3精密度
     保留时间重复性